[靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究]

  【摘要】从靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究和利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究两个方面,对靛酚蓝分光光度法测定氨的试验研究进行分析探讨。   【关键词】无氨蒸馏水 氨 靛酚蓝分光光度法
  随着人们居住条件的日益改善,人们频繁换居所和经历多次装修。室内空气的质量与我们的健康息息相关,因此它越来越受到人们的重视。氨是室内空气中主要污染物之一。
  室内空气中的氨主要来自建筑施工中使用的混凝土外加剂,这些含有大量氨类物质的外加齐4在墙体中随着温度等环境因素的变化而还原成氨气从墙体中释放出来。室内空气中氨也来自于室内装修材料中的添加剂和增白剂。
  人们长期接触氨,它对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用。可以吸收皮肤组织中的水分,使组织蛋白变性,并使组织脂肪皂化。破坏细胞膜结构。氨被呼入肺泡进入血液,与血红蛋白结合,破坏运氧功能。短期内吸入大量氨气后可出现流泪、咽痛、声音嘶哑、咳嗽、痰带血丝、胸闷、呼吸困难,可伴有头晕、头痛、恶心、呕吐、乏力等。严重者可患有肺气肿、成人呼吸窘迫综合症,同时可能发生呼吸道刺激症状。因此,空气中氨的检测和检测方法的研究很重要。
  空气中氨的测定方法为靛酚蓝分光光度法。
  原理:空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
  一、靛酚蓝分光光度法中所用溶剂的研究
  靛酚蓝风光光度法中所用的水均为无氨蒸馏水。无氨蒸馏水的制备方法:于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫红色,再加少量氢氧化钠至碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。
  研究的动机:该试验所有溶液的配制、仪器的最后洗涤以及吸收液都要用无氨蒸馏水,并且试验的频率高,因此无氨蒸馏水的使用量很大。而无氨蒸馏水的制备方法繁琐、耗能大、耗时长,往往是蒸馏几天的量才够一次试验使用。并且蒸馏时为了安全起见,需要全程配备人员跟踪。因此。如何选择一种溶剂既能满足试验要求、又省时省力、低能耗,对于这个试验来说非常重要。下面是我在研究去离子水是否可以代替无氯蒸馏水的研究。
  去离子水生产的原理和特点。去离子水是采用离子交换树脂的处理方法,将水通过离子交换树脂,则水中的阴、阳离子被树脂所吸收,去掉水中的除氢离子和氢氧根离子外的其它由电解质溶于水中电离所产生的全部离子,即去除溶于水的电解质物质。氨气极易溶于水,溶于水后能电离出铵根离子和氢氧根离子,因此铵根离子能被树脂中的氢离子所代替。
  去离子水生产设备的特征是:自动运行,操作维护简单,产水水质稳定,树脂再生周期长;设备投入较少,性价比高。与无氨蒸馏水比,生产设备简单,节约电能和冷却水,且水质化学纯度高。
  从理论上看,去离子水从纯度上能满足试验要求,从经济上更便宜易得(去离子水也可以买到)。
  下面,我用标准曲线法通过试验数据对比来验证去离子水可否代替无氨蒸馏水。如果试验成功,那么标准曲线的斜率b应为0.081±0.003吸光度/帖氨这个范围内(这是国家标准规定的范围)。如果试验不成功,则标准曲线的斜率b应偏离为0.081±0.003吸光度/ug氨这个范围内。
  (1)用无氨蒸馏水求标准曲线的斜率b
  
  取10ml具塞比色管七只,按下表制备标准系列管。
  在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,再加人0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混合均匀。室温下放置一小时。用1cm比色皿,于波长697.5am处,以水作水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程:Y=bX+a
  式中:Y-标准溶液的吸光度;X-氨含量,ug;
  b-回归方程式的斜率;a-回归方程式的截距。
  根据上述数据,作出的标准曲线如图一,用最小二乘法计算标准曲线的斜率b=0.083吸光度/ug,符合标准曲线的斜率范围(b应为0.081±0.003吸光度/ug)的要求。
  (2)同样的方法用去离子水代替无氨蒸馏水求标准曲线的斜率。下面我以一个试验实例来探究。标准曲线的回归方程:Y=bX+a(字母的含义在上面已经有所介绍)
  根据上述数据,作出的标准曲线如图2,用最小二乘法计算标准曲线的斜率b=0.079吸光度/ug。同样符合标准曲线斜率的范围要求。
  结论:通过试验数据可以看出,用无氨蒸馏水和去离子水,试验中所求得的标准曲线的斜率b均在0.081±0.003吸光度/ug氨这个范围内,符合国家标准规定的数值范围,去离子水能满足试验要求。因此去离子水可以代替无氨蒸馏水。
  二、利用坐标法和最小二乘法来综合确定Bs值的研究
  在氨检测的试验中,标准曲线的绘制十分重要,是先决条件,标准曲线斜率b的确定是核心工作。因为最终氨浓度计算公式中Bs是其中的一个计算因子,所以必须准确计算出Bs值才可以计算氪的浓度,Bs值是标准曲线的斜率b的倒数。
  标准曲线的斜率可以用坐标法绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距和回归方程。那么如何有效运用坐标法和最小二乘法准确求得标准曲线的斜率呢?
  上面是我在一次求标准曲线的试验中的数据:
  在各管中加入0.5ml水杨酸溶液,再加人0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混合均匀,室温下放置一小时。用lcm比色皿,于波长697.5nm处,以水作水作参比,测定各管溶液的吸光度Y。在做标准曲线的试验时4号管的吸光度为0.505,用这组数据作标准曲线(如图三)时发现4号值偏离了凸线,其它的点吻合较好,究其原因是4号管中一种试剂重复加了,然后我又重新做4号试验,结果4号管的吸光度值为0.436,再用这个数值作标准曲线效果就很好了。
  结论:标准曲线用坐标法能去除试验中不合理的点或衡量试验的精度。但坐标法有它的不足之处,用坐标法来确定标准曲线的斜率误差相对较大,同一组数据,不同的人来求得的数值都会不同,都会因人而异。
  最小二乘法的优势是:只要一组数据确定后,就能准确计算出该组数据决定的标准曲线斜率,但最小二乘法的不足就是无法判断和去除不合理的点。
  结论:在求标准曲线斜率b的试验中,应首先用坐标法画出标准曲线,以检验试验数据的合理性和准确性,如果有不合理的数据应予以去除,并重新做这个点的试验。在确保数据合理的情况下,用最小二乘法精确计算该方程的斜率b,而且这个斜率b值应该在0.081±0.003吸光度ug氨这个范围内。

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