柳木桐,钟 平,刘大博,王克鲁,张开铭,鲁世强
（1.中国航发北京航空材料研究院 钢与稀贵金属研究所,北京 100095；
2.南昌航空大学 航空制造工程学院,南昌 330063）
作为一种新型结构材料，S280 超高强度不锈钢在具有高强度、高断裂韧度和良好疲劳性能的同时，还具有比300M 钢、AerMet100 钢等更好的耐腐蚀性能[1-2]，主要应用于航空、航天、海洋工程等工业领域，如制造飞机起落架、紧固件、发动机主轴和飞船外壳等[3-4]。目前，针对S280 超高强度不锈钢的研究主要集中在热处理工艺对组织和力学性能的影响、点蚀行为等方面，如Zhong等[5]研究固溶和锻造温度对S280 钢微观组织和力学性能的影响，分析强韧化机制，认为较高的固溶温度可以提高冲击韧性；
经1080 ℃固溶+560 ℃时效后，由于细小碳化物的析出，其屈服强度和抗拉强度较高。钟锦岩等[6]利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜分析S280 钢不同时效工艺下的析出特点，发现该钢存在一种新型的析出相Cr2C。田帅等[7]分析S280 钢经不同工艺喷丸强化后试样的表面形貌、粗糙度、旋转弯曲疲劳寿命及疲劳断口形貌，结果表明，喷丸强化后，S280 钢的疲劳寿命有显著提高，且大强度的铸钢丸喷丸对其疲劳寿命的提高更为有利；
喷丸前后，S280 钢的疲劳裂纹源均在表面，但喷丸强化可使疲劳裂纹由多源变为单源。Zhong等[8]研究飞机起落架常用的300M 钢和S280 钢的点蚀行为，并使用点缺陷模型进行解释和分析，结果表明，与300M 钢相比，S280 钢表现出更好的抗点蚀能力。詹中伟等[9]采用电化学极化方法，测试S280 钢不同工艺参数条件下钝化膜的电化学特性，结果表明，S280 钢钝化膜结构致密，可使耐腐蚀性能大幅度提高。目前尚未检索到对S280 钢热变形工艺参数进行优化和塑性变形机制进行分析的研究报道。
基于动态材料模型（dynamic material model，DMM）理论[10]的加工图技术可以很好描述材料热变形过程中的微观组织演变规律，分析不同工艺条件下的变形机制，如动态再结晶、超塑性、局部流动、绝热剪切、动态回复和裂纹等，并可获得优化的变形工艺窗口。目前，加工图技术已经成功应用于分析钛合金、铝合金、高温合金和镁合金等材料的热变形工艺特征。吴静怡[11]研究Ti-555 新型钛合金的热变形行为，构建加工图，并根据加工图确定出2 个适宜的变形工艺窗口，分别为变形温度850～950 ℃、应变速率0.6～10 s−1和变形温度950～1150 ℃、应变速率0.36～0.9 s−1，对应的主要变形机制分别为动态再结晶和动态回复。高文理等[12]对热模拟压缩实验获得的5083 铝合金的流变应力数据进行摩擦修正，并根据修正后的数据构建了加工图，发现随真应变的增加，失稳区域向高应变速率、高变形温度区域扩展，最终得到适宜的热变形工艺窗口为变形温度400～500 ℃、应变速率0.01～0.1 s−1和变形温度340～450 ℃、应变速率0.001～0.01 s−1，并认为随变形温度升高与应变速率降低，主要软化机制由动态回复转变为动态再结晶。刘昭昭等[13]构建GH4133B 镍基高温合金的加工图，结合微观组织观察，确定出其最佳变形温度和应变速率分别为1020～1060 ℃和0.01～0.1 s−1，在该变形工艺窗口下，合金获得了均匀细小的等轴晶粒。支盛兴等[14]基于动态材料模型构建挤压态AZ40镁合金的加工图，并通过加工图及微观组织分析，确定出最佳变形工艺参数为变形温度300 ℃和应变速率0.1 s−1，对应的变形机制主要为动态再结晶。加工图技术也应用于钢铁材料的变形工艺参数确定和优化，如祁荣胜等[15]分析300M钢在变形温度850～1200 ℃、应变速率0.001～10 s−1条件下的热变形行为，构建加工图，最终得到的较佳变形工艺窗口为变形温度900～1200 ℃、应变速率0.001～0.1 s−1，对应的变形机制主要为动态再结晶。Ye等[16]根据超大型核电转子用25Cr2Ni4MoV钢大型锻件开式模锻的特点，进行变形温度1100～1300 ℃和应变速率0.001～0.1 s−1范围的热模拟压缩实验，基于动态材料模型构建三维加工图，得到的最佳热变形工艺窗口为变形温度1105～1150 ℃、应变速率0.0067～0.01 s−1，其峰值功率耗散效率达到0.5。Łukaszek-Solek等[17]研究4340 钢的热变形行为，确定出最佳锻造工艺窗口，并进行数值模拟和工业实验，验证加工图方法的可靠性。目前对S280 钢基于加工图的热变形工艺参数优化鲜有报道。
本研究在S280 超高强度不锈钢等温恒应变速率压缩实验的基础上，分析热变形工艺参数对该合金钢流变行为的影响特点；
构建不同应变下的加工图，获得失稳变形工艺窗口和较佳变形工艺窗口，并通过变形微观组织观察和分析，验证加工图的准确性。
1.1 实验材料
实验材料为10Cr13Co13Mo5Ni3W1VE （S280）超高强度不锈钢，主要化学成分如表1所示，典型力学性能如表2所示。
表1 S280 超高强度不锈钢的化学成分(质量分数/ %)Table 1 Chemical composition of S280 ultra-high strength stainless steel （mass fraction/ %）
表2 S280 超高强度不锈钢的典型力学性能Table 2 Typical mechanical properties of S280 ultra-high strength stainless steel
1.2 实验方法
采用Thermecmaster-Z 热模拟试验机进行等温恒应变速率压缩实验，试样为ϕ8 mm×12 mm的圆柱体。实验前在试样的两端垫云母片以减少压缩过程中接触面之间的摩擦和高温粘连，减少试样的变形不均匀性。变形温度分别为800、850、900、950、1000、1050、1100、1150 ℃；
应变速率分别为0.001、0.01、0.1、1、10 s−1；
压下率为70%，对应的真应变约1.2。以5 ℃/s的升温速率将试样加热至设定的变形温度，保温5 min 后按照设定的应变速率进行压缩，压缩后采用氩气将试样冷却至室温。压缩后的试样使用线切割机沿轴向对半切开，打磨、抛光后采用50%硝酸进行电解腐蚀，在XJP-9A型金相显微镜上进行组织观察。
2.1 流变应力曲线
图1 为S280 超高强度不锈钢在不同变形工艺参数下的流变应力曲线。从图1 可以看出，变形温度和应变速率对S280 钢的热变形行为有显著影响。在变形初始阶段，即真应变较小时，因塑性变形引起的位错增生、缠结和堆积而导致的加工硬化效应占主导地位，使得流变应力随真应变的增加急剧升高[18-19]。随真应变的继续增加，由于位错的交滑移、攀移和湮灭，发生动态回复或动态再结晶，尤其是动态再结晶晶粒的形核和长大更易导致位错湮灭，从而降低加工硬化速率，使得流变应力上升的趋势有所减缓。在真应变0.1～0.2 左右时流变应力达到峰值，之后随真应变的进一步增大，因动态软化效应超过加工硬化效应，导致流变应力开始缓慢下降。当变形温度较低、应变速率较高时，动态软化主要由动态回复和变形热效应引起；
变形温度较高、应变速率较低时，动态软化主要由动态回复和动态再结晶引起[20-21]。不同工艺参数条件下，流变应力曲线呈现出来的动态软化程度各不相同，在变形温度较低和应变速率较高时，动态软化效应更为明显些。
图1 S280 超高强度不锈钢不同工艺参数下的流变应力曲线 （a）800 ℃；
（b）900 ℃；
（c）1000 ℃；
（d）1100 ℃Fig.1 Flow stress curves of S280 ultra-high strength stainless steel under different process parameters （a）800 ℃；
（b）900 ℃；
（c）1000 ℃；
（d）1100 ℃
S280 超高强度不锈钢的流变应力随应变速率增加和变形温度降低显著升高，说明该合金是正应变速率和负温度敏感型材料。流变应力随应变速率增加而升高的主要原因为：随应变速率增加，位错增殖加快，高密度位错缠结加剧；
同时，由于变形时间较短，动态回复、动态再结晶等软化机制进行不充分，从而导致流变应力增大[22-23]。而流变应力随变形温度降低而升高的主要原因：随变形温度降低，原子动能降低，位错运动的临界分切应力升高，位错移动的活性和开动的滑移系减少；
相邻晶粒的协调变形能力降低，不均匀变形所引起的局部应力集中增加，且动态再结晶形核率减少，动态软化效应减弱，这些因素导致流变应力增大[16,22-23]。
2.2 加工图
由动态材料模型理论可知[10,24]，材料塑性变形过程中的微观组织演变与功率耗散有关。热变形过程中，DMM 模型将材料看作是一个功率耗散体，塑性变形吸收的总能量P 由热变形过程所消耗的能量（功率耗散量）G和微观组织转变消耗的能量（功率耗散协量）J 两部分组成[25-26]。P、G和J 三者之间的关系如式（1）、（2）、（3）所示：
当变形温度和应变一定时，流变应力可表示为：
对于m=1的理想线性耗散状态来说，J具有最大值Jmax= P/2。定义J/Jmax为功率耗散因子η，其计算公式如式（5）所示：
η 是无量纲参数，其随应变速率和变形温度变化的等值线图即为功率耗散图。η 值较高的区域通常对应较佳的加工性能区域[27-28]。
Murty等[29-30]在研究材料热变形行为时，提出了如下的流变失稳准则：
即，当材料满足式（6）时会发生失稳变形。
利用等温恒应变速率压缩实验获得的S280 超高强度不锈钢在不同变形温度、不同应变速率和不同应变下的流变应力数据，通过功率耗散因子η的计算公式（5）和Murty 流变失稳准则式（6），构建出S280 超高强度不锈钢在应变0.3、0.6、0.9、1.2下的加工图，如图2所示。图2中的曲线为功率耗散因子η的等值线，图中的数字为对应等值线的η 值，灰色阴影部分为满足失稳准则的失稳变形区。
图2 S280 超高强度不锈钢不同应变下的DMM 加工图 （a） ε=0.3；
（b）ε=0.6；
（c）ε=0.9；
（d）ε=1.2Fig.2 DMM processing maps of S280 ultra-high strength stainless steel under different strains （a） ε=0.3；
（b） ε=0.6；
（c）ε=0.9；
（d） ε=1.2
从图2 可以看出，失稳变形区出现在加工图中的左上角，即失稳区主要出现在低温、高应变速率范围。应变对S280 超高强度不锈钢失稳变形区有一定的影响，将不同应变下的失稳变形区叠加在一起作为失稳变形区的窗口条件，其结果如图3所示。从图3 可知，S280 超高强度不锈钢失稳变形窗口条件大致为800～1040 ℃、0.06～10 s−1；
稳定变形工艺窗口大致为800～1040 ℃、0.001～0.06 s−1和1040～1150 ℃、0.001～10 s−1。在失稳变形区，功率耗散因子η 值总体较小，说明在失稳区用于微观组织演变的能量消耗较小；
而在稳定变形区的功率耗散因子η 值均大于失稳变形区，这说明在稳定变形区用于微观组织演变的能量消耗要高于失稳变形区。对S280 超高强度不锈钢成形而言，实际热成形时应尽量避免在失稳变形区进行。因此，在低温阶段（800～1040 ℃）应尽量选择较低的应变速率（小于0.06 s−1）进行热变形；
而在高温阶段（1040～1150 ℃），为提高生产效率，可选择较高的应变速率进行热变形。
图3 S280 超高强度不锈钢不同应变下失稳图的叠加Fig.3 Superposition of instability diagrams of S280 ultrahigh strength stainless steel under different strains
一般来说，高η 值的收敛区域用于微观组织演变的能量较多，通常对应较佳的热加工性能。从图2 可以看出，不同真应变条件下，稳定变形区中存在的高η 值的收敛区域有所不同。真应变为0.3 时，高η 值的收敛区域对应的工艺参数范围如图2（a）中的Ⅰ和Ⅱ区域所示，这两个工艺窗口对应着较佳热加工工艺条件，其工艺参数范围分别为：870～1010 ℃、0.001～0.008 s−1；
1080～1150 ℃、0.001～0.06 s−1。真应变为0.6 时，高η 值的收敛区域对应的工艺参数范围如图2（b）中的Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ区域所示，其工艺参数范围分别为：845～880 ℃、0.001～0.002 s−1；
940～985 ℃、0.001～0.005 s−1；
1090～1150 ℃、0.001～0.06 s−1。真应变为0.9 时，高η 值的收敛区域对应的工艺参数范围如图2（c）中Ⅵ和Ⅶ区域所示，其工艺参数范围分别为：850～875 ℃、0.001～0.002 s−1；
1090～1150 ℃、0.001～0.06 s−1。真应变为1.2 时，高η 值的收敛区域对应的工艺参数范围如图2（d）中的Ⅷ区域所示，其工艺参数范围为：1095～1150 ℃、0.001～0.04 s−1。
因实际热变形时锻件的应变分布往往是不均匀分布，为保证锻件的不同应变部位均处于较佳的工艺参数范围，需获悉不同应变下高η 值收敛区域的交集区域，即将不同应变下共有的高η 值收敛区域作为较佳热变形工艺窗口。据此，从图2中可以确定出不同应变下的较佳热变形工艺窗口为1095～1150 ℃、0.001～0.04 s−1；
其中最佳变形工艺参数在1125 ℃、0.001 s−1附近。S280 超高强度不锈钢热变形时，应尽量选择在上述较佳或最佳的工艺窗口条件下进行锻造变形。
2.3 微观组织分析
图4 为应变1.2 时S280 超高强度不锈钢在失稳变形区的变形微观组织。从图4 可以看出，在变形温度800 ℃和850 ℃、应变速率10 s−1下，微观组织中可观察到轻微的局部塑性流动现象，局部流动方向大致与压缩轴成45°。出现局部流动将导致S280 超高强度不锈钢塑性变形能力变差，力学性能不均匀，因此应避免在此工艺窗口进行热变形。在所研究的工艺参数条件下，局部流动现象并不严重。
图4 S280 超高强度不锈钢失稳变形区微观组织 （a）800 ℃、10 s−1；
（b）850 ℃、10 s−1Fig.4 Microstructures of S280 ultra-high strength stainless steel in the instability zone （a）800 ℃，10 s−1；
（b）850 ℃，10 s−1
图5 为应变1.2 时S280 超高强度不锈钢在稳定变形区的变形微观组织。图5（a）对应的变形工艺参数1100 ℃、0.001 s−1位于加工图中高η 值收敛区域的较佳工艺条件附近，其η 值约0.35；
图5（b）对应的变形工艺参数1150 ℃、0.01 s−1同样位于加工图高η 值收敛区域的较佳工艺条件附近，其η 值约0.38。从图5 可以明显地观察到原始组织已经被晶界轮廓清晰的动态再结晶组织所取代，其主要塑性变形机制均为动态再结晶。动态再结晶过程可以消除缺陷，重建微观组织结构，是一种理想的塑性变形机制[31-32]，这对提高材料的成形加工能力和力学性能是有利的。
图5 S280 超高强度不锈钢稳定变形区微观组织 （a）1100 ℃、0.001 s−1；
（b）1150 ℃、0.01 s−1Fig.5 Microstructures of S280 ultra-high strength stainless steel in the stability zone （a）1100 ℃，0.001 s−1；
（b）1150 ℃，0.01 s−1
以上微观组织验证结果表明，基于Murty 失稳准则的加工图所预测的结果是准确的。
（1）S280 超高强度不锈钢的流变应力对变形温度和应变速率较为敏感，其值随应变速率增加和变形温度降低而明显增大。
（2）基于DMM 模型和Murty 失稳准则，构建了S280 超高强度不锈钢在不同应变下的加工图。由加工图确定出的失稳变形工艺窗口为800～1040 ℃、0.06～10 s−1；
稳定变形工艺窗口为800～1040 ℃、0.001～0.06 s−1和1040～1150 ℃、0.001～10 s−1。这说明，若在低温段（800～1040 ℃）进行热变形，则应尽量选择较低的应变速率（小于0.06 s−1）；
若在高温段（1040～1150 ℃）进行热变形，则可选择较高的应变速率以提高生产效率。
（3）根据加工图确定出较佳热变形工艺窗口为1095～1150 ℃和0.001～0.04 s−1，最佳热变形工艺参数在1125 ℃和0.001 s−1附近。实际热变形应尽量选择在最佳或较佳工艺条件下进行，这样可提高合金的热变形加工能力，获得无缺陷的组织与性能稳定一致的锻件。
（4）失稳变形区的塑性变形机制主要为局部塑性流动；
稳定变形区的塑性变形机制主要为动态再结晶。