赵会宇，张 媚，于佳石，孙国栋
(1. 东北大学 材料科学与工程学院, 辽宁 沈阳 110819)(2. 西安稀有金属材料研究院有限公司, 陕西 西安 710016)(3. 西北有色金属研究院, 陕西 西安 710016)
钛合金具有比强度高、耐蚀性好、耐高温等优点，广泛应用于航空航天领域[1-3]。但随着航空航天工业的快速发展，对钛合金性能的要求越来越高[4,5]。在钛基体中加入增强相制备的钛基复合材料，可兼具钛的优良塑韧性与增强相的高强度，能够显著提高钛基体的力学性能[6]。近20年来，钛基复合材料的研究备受关注[7,8]。
石墨烯是一种二维碳纳米材料，具有高杨氏模量、高断裂强度以及特殊的褶皱结构，可作为增强相用于制备钛基复合材料[9,10]。林彰乾等[11]采用放电等离子烧结法(SPS)制备了0.5%(质量分数，下同)石墨烯增强TA15复合材料，与TA15钛合金相比，该复合材料的室温与高温压缩屈服强度及极限抗压强度得到明显提高。周海雄等[12]采用SPS技术制备了石墨烯/TC4复合材料，其室温压缩强度、屈服强度和硬度较TC4钛合金分别增加了约17.03%、12.5%和18.2%。
Ti60合金是我国研发的一种近α型高温钛合金，可以用于制造压气机叶片、轮盘以及整体叶盘等关键零部件[13-15]。为了进一步提高Ti60合金的高温力学性能，本研究采用SPS+热轧技术制备石墨烯/Ti60复合材料，研究石墨烯对Ti60合金微观组织、室温及高温力学性能的影响，以期为高性能Ti60复合材料的制备提供借鉴。
实验原材料为Ti60合金粉末和石墨烯纳米片。Ti60合金粉末名义成分为Ti-5.8Al-4.8Sn-2Zr-1Mo-0.35Si-0.85Nd，其表面光滑，呈规则的球形，粒径为50～100 μm，如图1所示。石墨烯纳米片厚度为1～5 nm。
图1 Ti60合金粉末的SEM照片
石墨烯/Ti60复合材料制备过程：① 将一定量的石墨烯纳米片放入乙醇溶液中,采用超声波进行分散；
② 在分散液中加入Ti60合金粉末，进行水浴旋转搅拌蒸干；
③ 对蒸干后的粉末进行低能球磨，转速为200 r/min，时间为2 h；
④ 对球磨后的粉末进行干燥处理；
⑤ 将干燥后的石墨烯、Ti60混合粉末装入直径为50 mm的石墨模具中，采用80T-20型等离子烧结炉进行烧结，烧结温度为1000 ℃，压力为45 MPa，保温时间为5 min，最终得到含有0.1%石墨烯的石墨烯/Ti60复合材料。图2为石墨烯/Ti60复合材料制备工艺流程图。为了便于比较，采用同样的烧结工艺制备Ti60合金样品。
图2 石墨烯/Ti60复合材料制备工艺流程图
从烧结样品上切取8 mm厚圆坯，放入加热炉中加热至900 ℃并保温20 min。采用二辊实验冷热轧机进行热轧，轧制变形率为75%，最终得到厚度为2 mm的样品。
采用线切割从烧结样品和轧制样品上切取金相试样与拉伸试样。金相试样经机械抛光后，用混酸腐蚀液(HF、HNO3、H2O体积比为1∶3∶5)腐蚀。采用AxioVert.A1型金相显微镜(OM)进行微观组织观察。采用UTM5105X电子万能试验机进行室温和600、700 ℃高温拉伸性能测试，拉伸速率为0.5 mm/min。采用JEOL JSM-7500F扫描电子显微镜(SEM)观察混合粉末形貌及拉伸试样断口形貌，并用其附带的能谱仪(EDS)分析微区成分。
2.1 粉体形貌
图3为经过球磨后石墨烯/Ti60混合粉末的SEM照片。从图3a可以看出，大部分Ti60合金粉末保持球形，仅有少部分发生局部微变形。从图3b可以看出，石墨烯纳米片紧密贴合在Ti60合金粉末表面。由于石墨烯的添加量仅为0.1%，故未发现石墨烯有团聚现象。
图3 石墨烯/Ti60混合粉末的SEM照片
2.2 显微组织
图4为烧结态及热轧态Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料的金相组织。从图4可以看出，烧结态下，Ti60合金以针状α相和β相组成的魏氏组织为主，并有少量的网篮组织，石墨烯/Ti60复合材料则以网篮组织为主，魏氏组织较少。相比Ti60合金，石墨烯/Ti60复合材料的原始β相尺寸减小，α相尺寸增大，这主要是因为碳元素为α相稳定元素，加入石墨烯后促进了α相的形成[16]。经过热轧加工后，Ti60合金的针状α相沿轧制方向被破碎成不连续的棒状，而石墨烯/Ti60复合材料中的α相则沿着轧制方向被拉长成细条状。
图4 不同状态下Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料的显微组织
2.3 力学性能
图5为热轧态Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料在不同温度下的拉伸性能。从图5可以看出，随着温度的升高，Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料的拉伸强度呈降低趋势，延伸率呈升高趋势。石墨烯/Ti60复合材料的室温抗拉强度为1353.0 MPa，相比Ti60合金提高了9.24%；
延伸率为5.37%，相比Ti60合金略微降低。在600 ℃下，石墨烯/Ti60复合材料的抗拉强度为746.6 MPa，相比Ti60合金提高了9.46%。在700 ℃下，石墨烯/Ti60复合材料抗拉强度为391.7 MPa，相比Ti60合金仅提升了2.99%。
图5 热轧态Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料在不同温度下的拉伸性能
2.4 断口形貌
图6为热轧态Ti60合金和石墨烯/Ti60复合材料在不同温度下的拉伸断口形貌。室温下，Ti60合金断口由较浅的韧窝及少量的撕裂脊组成(图6a)，断裂模式为典型的韧脆混合断裂。高温下，Ti60合金断口中韧窝尺寸变小且数量显著增加(图6b)，断裂模式为典型的韧性断裂。石墨烯/Ti60复合材料的室温拉伸断口中存在大量撕裂脊(图6c)，但高温拉伸断口中没有明显的撕裂脊，断口由凹凸不平的韧窝组成(图6d)，表现出更好的韧性。
图6 热轧态Ti60合金及石墨烯/Ti60复合材料的拉伸断口形貌
从图6c、6d还可以看出，石墨烯/Ti60复合材料的室温和高温断口中存在一些细小的颗粒。对这些颗粒进行能谱分析，结果显示其主要由Ti和C组成，且Ti和C的原子比约为1∶1，故该颗粒物极可能为TiC[17]。Huang等[18]研究表明，石墨烯/Ti60复合材料力学性能的提升主要归因于TiC形成的弥散强化。
另外，对石墨烯/Ti60复合材料室温和高温拉伸断口的多个视场进行分析，均未发现石墨烯，表明所添加的石墨烯与钛基体反应完全。
(1) 在Ti60合金粉末中添加0.1%的石墨烯，采用放电等离子烧结法成功制备出石墨烯/Ti60复合材料。
(2) 石墨烯的加入能够细化石墨烯/Ti60复合材料晶粒，减小原始β相尺寸，增大α相尺寸。
(3) 经热轧加工后，石墨烯/Ti60复合材料在室温、600 ℃和700 ℃的抗拉强度分别为1353.0、746.6和391.7 MPa，相比Ti60合金分别提高了9.24%、9.46%和2.99%。
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