张冠洪
（中海石油（中国）有限公司深圳分公司，广东深圳 518067）
海上油田钻井施工过程中对钻井液性能的要求较高，不仅需要钻井液体系具有良好的流变稳定性、润滑性能、抑制性能以及抗污染性能等，往往还需要其具备较好的耐温抗盐性能以及环保性能等[1-4]。特别是针对部分海上油田储层段黏土矿物含量较高的情况，钻井过程中钻井液的侵入可能会引起黏土的水化膨胀，进而引发井壁失稳、井壁垮塌等井下严重事故，对海上油田的整体开发造成严重的影响[5-8]。这就要求钻井液体系必须具备较强的抑制性能，以确保钻井过程中外来流体的侵入不会造成黏土吸水膨胀，起到稳定井壁，提高钻井效率的作用[9-12]。往钻井液体系中加入性能优良的抑制剂是最常用的方法[13-15]，因此，研究性能高效的抑制剂，以提高海上油田钻井施工的效率，具有十分重要的现实意义。
本文针对海上某油田钻井施工过程中使用常规钻井液易发生井壁失稳、垮塌等事故的情况，通过大量室内实验，以多乙烯多胺和氯乙酸钠为合成原料，研制了一种适合海上油田钻井用的新型聚胺抑制剂HR-2，并通过岩屑滚动回收率实验和膨润土线性膨胀实验对其抑制性能进行了评价，为保障海上油田高效稳定钻井施工提供一定的技术支持和参考。
1.1 主要实验材料及仪器
实验材料：多乙烯多胺，工业品，山东国化化学有限公司；
氯乙酸钠，工业品，济南元素化工有限公司；
氢氧化钠、氯化钠、无水乙醇、氯化钾、浓盐酸，均为分析纯，国药集团化学试剂北京有限公司；
钠膨润土，泗水县恒建膨润土有限公司；
岩屑，取自目标海上油田储层段。
实验仪器：NP-2A 常温智能线性膨胀仪（肯侧仪器（上海）有限公司）；
黏土压片装置（青岛同春实验仪器有限公司）；
压力机（苏州庆丰仪表厂）；
恒温水浴锅（北京三二八科学仪器有限公司）；
101-1B 高温干燥箱（上海秋佐科学仪器有限公司）；
RS232 电子分析天平（苏州顺强机电设备有限公司）。
1.2 新型聚胺抑制剂HR-2 的合成
将多乙烯多胺和氯乙酸钠单体按照一定的摩尔比加入到三口烧瓶中，然后按比例加入一定量的蒸馏水，搅拌混合均匀后加入氢氧化钠或者盐酸调节pH 值，然后水浴加热至一定温度，在搅拌状态下反应一定时间后，再加入过量的无水乙醇使未反应完全的单体及杂质沉淀析出，过滤后收集滤液，将滤液使用旋转蒸发装置除去多余的无水乙醇和蒸馏水，即得到新型聚胺抑制剂HR-2。
1.3 性能评价实验方法
1.3.1 岩屑滚动回收率实验 将目标海上油田储层段岩屑粉碎后过筛，收集6～10 目的岩屑颗粒，称取40 g岩屑装入老化罐中，然后加入聚胺抑制剂溶液或钻井液体系，在储层温度为120 ℃的条件下滚动老化16 h后，取出老化罐冷却，将岩屑倒入40 目筛网中，使用清水冲洗几遍，然后放入烘箱彻底干燥，称重后计算岩屑的滚动回收率。
1.3.2 线性膨胀实验 称取10 g 钠膨润土，使用黏土压片装置以及压力机将其制成岩心片，压制条件为10 MPa、5 min，将制备好的岩心片装入线性膨胀仪中，然后注入含不同质量浓度聚胺抑制剂HR-2 的钻井液体系，观察记录16 h 后岩心片的线性膨胀量，并计算线性膨胀率。
2.1 新型聚胺抑制剂HR-2 合成条件优化
按照1.2 中的合成方法，在不同单体比例、不同反应温度、不同反应时间以及不同pH 值条件下合成新型聚胺抑制剂HR-2，然后按照1.3.1 中的实验方法，采用岩屑滚动回收率实验，以岩屑的滚动回收率为评价指标对新型聚胺抑制剂HR-2 的合成条件进行优化。
2.1.1 单体比例优化 控制反应温度为50 ℃，反应时间为3 h，pH 值为8，考察了不同比例多乙烯多胺和氯乙酸钠单体对新型聚胺抑制剂HR-2 性能的影响，实验结果见图1。
图1 单体比例优化实验结果Fig.1 Experimental results of monomer proportion optimization
由图1 实验结果可以看出，当多乙烯多胺和氯乙酸钠单体的摩尔比为1∶2 时合成的新型聚胺抑制剂HR-2 的岩屑滚动回收率最大，可以达到70%以上，合成产物的性能明显优于其他单体比例，因此，推荐多乙烯多胺和氯乙酸钠单体的最佳摩尔比为1∶2。
2.1.2 反应温度优化 控制多乙烯多胺和氯乙酸钠的摩尔比为1∶2，反应时间为3 h，pH 值为8，考察了不同反应温度对新型聚胺抑制剂HR-2 性能的影响，实验结果见图2。
图2 反应温度优化实验结果Fig.2 Experimental results of reaction temperature optimization
由图2 实验结果可以看出，随着反应温度的不断升高，合成的新型聚胺抑制剂HR-2 的岩屑滚动回收率呈现出“先升高后降低”的趋势，当反应温度为60 ℃时，岩屑滚动回收率最大，可以达到75%以上，再继续升高反应温度，合成产物的性能有所降低，因此，推荐最佳反应温度为60 ℃。
2.1.3 反应时间优化 控制多乙烯多胺和氯乙酸钠的摩尔比为1∶2，反应温度为60 ℃，pH 值为8，考察了不同反应时间对新型聚胺抑制剂HR-2 性能的影响，实验结果见图3。
图3 反应时间优化实验结果Fig.3 Experimental results of reaction time optimization
由图3 实验结果可以看出，随着反应时间的不断延长，合成的新型聚胺抑制剂HR-2 的岩屑滚动回收率同样呈现出“先升高后降低”的趋势，当反应时间为5 h 时，岩屑的滚动回收率达到最大，能够超过80%，再继续延长反应时间，岩屑滚动回收率有所降低，因此，推荐最佳的反应时间为5 h。
2.1.4 反应pH 值优化 控制多乙烯多胺和氯乙酸钠的摩尔比为1∶2，反应温度为60 ℃，反应时间为5 h，考察了体系pH 值对新型聚胺抑制剂HR-2 性能的影响，实验结果见图4。
图4 反应pH 值优化实验结果Fig.4 Experimental results of reaction pH optimization
由图4 实验结果可以看出，随着反应体系pH 值的不断升高，合成的新型聚胺抑制剂HR-2 的岩屑滚动回收率呈现出“先升高后降低”的趋势，当体系的pH值为10 时，岩屑的滚动回收率达到最大，能够达到85%以上，抑制效果较好。因此，推荐反应体系的最佳pH 值为10。
综合上述实验结果，新型聚胺抑制剂HR-2 的最佳合成条件为：多乙烯多胺和氯乙酸钠单体的摩尔比为1∶2、反应温度为60 ℃、反应时间为5 h、反应体系的pH 值为10，在此最佳合成条件下制备的新型聚胺抑制剂HR-2 对目标海上油田储层段岩屑的滚动回收率可以达到85.7%，抑制性能优良。
2.2 新型聚胺抑制剂HR-2 性能评价
为了评价新型聚胺抑制剂HR-2 的抑制性能，在目标海上油田现场用钻井液体系中加入不同质量浓度的HR-2 后，按照1.3.1 和1.3.2 中的实验方法，评价其对目标油田储层段岩屑的滚动回收效果和线性膨胀抑制效果。钻井液体系基本配方为：3%海水膨润土浆+0.15%Na2CO3+0.2%NaOH+0.3%LV-PAC+2%FLO-CAT+0.15%XC+3%LPF+1%HLB+重晶石加重至1.5 g/cm3。
2.2.1 岩屑滚动回收率 钻井液体系中加入不同质量浓度新型聚胺抑制剂HR-2 后的岩屑滚动回收率实验结果见图5。由图5 可以看出，随着HR-2 质量浓度的不断增大，钻井液体系对目标储层段岩屑的滚动回收率呈现出逐渐升高的趋势，当HR-2 的质量浓度达到2%时，岩屑滚动回收率即可以达到95%以上，抑制性能较好，再继续增大HR-2 的质量浓度，岩屑滚动回收率基本不再变化。
图5 不同质量浓度HR-2 时的岩屑滚动回收率Fig.5 Rolling recovery rate of rock cuttings at different mass concentration of HR-2
2.2.2 线性膨胀率 钻井液体系中加入不同质量浓度新型聚胺抑制剂HR-2 后的线性膨胀实验结果见图6。由图6 可以看出，随着HR-2 质量浓度的不断增大，膨润土的线性膨胀率逐渐降低，当HR-2 的质量浓度达到2%时，线性膨胀率即可降低至10%以下，起到了良好的防膨效果。结合2.2.1 中的岩屑滚动回收率实验结果，推荐新型聚胺抑制剂HR-2 的最佳质量浓度为2%，此时钻井液体系即可具有良好的抑制性能，可以有效抑制黏土矿物的水化膨胀，能够满足海上油田钻井过程中对钻井液体系抑制性能的要求。
图6 不同质量浓度HR-2 时的线性膨胀率Fig.6 Linear expansion rate at different mass concentration of HR-2
（1）室内以多乙烯多胺和氯乙酸钠为合成原料，研制了一种适合海上油田钻井用的新型聚胺抑制剂HR-2，其最佳合成工艺条件为：多乙烯多胺和氯乙酸钠单体的摩尔比为1∶2、反应温度为60 ℃、反应时间为5 h、反应体系的pH 值为10。
（2）研制的新型聚胺抑制剂HR-2 具有良好的抑制性能，其在钻井液体系中的质量浓度为2%时，即可使目标海上油田储层段岩屑的滚动回收率达到95%以上，能使钠膨润土的线性膨胀率降低至10%以下，具有良好的黏土稳定效果，能够有效避免海上油田钻井过程中钻井液的侵入所引起的储层黏土水化膨胀，提高钻井效率。
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